时间: 2025-07-27 09:39:30 来源: shineway.fastseoul.com 作者: 创意工坊
测定标准操作程序
酒中氯化物测定方法(气相色谱法)标准操作程序如下:
1、酒中范围
本标准规定了酒中氰化物的氰化顶空气相色谱测定方法。
本标准适用于酒中氯化物的测定操作程序测定。
2原理
采用旋转蒸发或稀释样品的标准方法去降低样品中低沸点化合物的含量,避免其为溴化氯出峰的影响。再以饱和溴水处理,态顶溴分子将与溶液中游离的氢氯酸发生反应:CN-+Br2→BrCN+Br
运用顶空技术,可使BrCN从溶液中分离出来,抽取顶空气体并使用毛细管气相色谱仪和电子捕获检测器进行测定,外标法定量测定。
3试剂和溶液
除另有说明外,空气所有试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水
3.1氢氧化钠(NaOH)。
3.2苯酚(CH:OH)。相色
3.3溴水(Br2)。谱法
3.4磷酸(H1PO1)。酒中
3.55mol/L氢氧化钠溶液:称量2.00g氢氧化钠颗粒,氰化用蒸馏水稀释至10mL。
3.60.4%苯酚溶液:烘箱60℃加热熔解苯酚,测定操作程序取0.4g无色苯酚液体,加水稀释至100mL。
3.7氰化钾标准储备液:50mg/L氰化钾,标准0.1mol/ LNAOH为溶剂。
3.8氰化钾标准工作液:吸取mL氯化钾标准储备液用0.1mol/ LNAH定容到50mL,态顶得到1mg/L氯化钾。
4仪器和材料
4.1气相色谱仪,空气电子捕获检测器(ECD)。
4.2顶空进样器。相色
4.3分析天平。
5分析步骤
5.1发酵酒样品
量取100mL酒样,移入500mL蒸馏瓶中,加入约5mg氯化铜晶体和10mL稀硫酸(20%,体积比),加数粒玻璃珠。在接收瓶内,装入5mL,lmol/L氢氧化钠溶液,作为吸收液。馏出液导管上端接冷凝管的出口下端插入吸收液中,进行加热蒸馏,接收瓶内试样近100mL时,停止蒸馏,用少量水洗馏出液导管,取出接收瓶。
取5mL前处理后样品置于20mL.顶空小瓶中,加入0.15mL,85%磷酸(使pH值等于2),0.3mL溴水(使溶液呈浅黄色)。微微振摇锥形瓶,静置5min后,加入0.3mL,0.4%苯酚溶液去除多余的溴。以聚四氯乙烯盖封口。蒸馏酒样品
取1.0mL.酒样,用水稀释10~50倍,取1mL稀释后的样品置于20mL.顶空小瓶中,加入4mL水,加入0.1mL.5mol/ LNAOH(3.5),0.15mL.85%磷酸(3.4),0.3mL溴水(3.3),微微振摇,静置5min后,加入0.3mL.0.4%苯酚(3.6)溶液去除多余的溴,以聚四氯乙烯盖封口。
5.3参考色谱条件
5.3.1色谱柱:ZB5ms毛细管柱(30m×0.25mm×0.25am,广州菲罗门),或等效色谐柱
5.3.2流速:1.0mL/min
5.3.3进样体积:1000L
5.3.4进样方式:分流40:1
5.3.5N尾吹气:30mL./min。
5.3.6进样口温度:130℃
5.3.7检测器温度:260℃
5.3.8柱箱升温程序,详见表3-1
5.4顶空自动进样器条件
5.4.1进样针:2.5mL。
5.4.2顶空瓶:20mL。
5.4.2顶空瓶温度:70℃振摇10min。
5.4.3进样针温度:80℃。
5.4.4充样速度:500pL/s。
5.4.5进样速度:500pL/s。
5.4.6进样后氮气冲洗时间:2min。
声明:本文所用图片、文字来源于《使用标准之解读酒类食品安全检测方法标准操作程序系》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系。
相关链接:苯酚,磷酸,溴水、氢氧化钠
《以聚四氯乙烯盖封口》男孩、女孩宝宝名字推荐
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、
·颜值出众!摩托罗推千元级新机moto G71s上市,采与光教防抖主摄战OLED屏
颜值出众!摩托罗推千元级新机moto G71s上市,采与光教防抖主摄战OLED屏http://www.mtksj.com/uploads/allimg/220531/1-2205310RI4460.jpg|http://www.mtksj.com/uploads/allimg/2...
·广州:加快推进废玻璃回收处理工作,行业资讯
广州:加快推进废玻璃回收处理工作,行业资讯8月7日上午,广州市相关部门副秘书长马正勇到白云区石井鸦岗调研废玻璃回收处理试点项目,并在白云区供销社会议室主持召开会议,研究部署有关工作。马正勇在会上要求加快推进全市废玻璃回收处理工作。市供销总社巡 ...
·相约5·20世界计量日
相约5·20世界计量日5月19日,2023第5届中国上海)国际计量测试技术及设备博览会、第十六届中国科学仪器发展年会和首届全国农业标准物质发展论坛都将接近尾声,作为一家专注于标准物质研发及销售的企业,伟业计量携一系列主力产 ...
·记录孕期的app排行榜,最受孕妇欢迎的孕期记录工具推荐
记录孕期的app排行榜,最受孕妇欢迎的孕期记录工具推荐孕期记录APP排行榜随着科技的发展,越来越多的孕妇选择使用孕期记录APP来记录自己的怀孕生活。然而市场上的孕期记录APP千差万别,除了基本的怀孕信息记录外,很多孕妇对于功能性、交互性、安全性等方面也有 ...
·感动听心的感情漫笔感情风景视频素材文章大年夜齐2000字
感动听心的感情漫笔感情风景视频素材文章大年夜齐2000字http://www.hwenz.com/pic/感动听心的感情漫笔感情风景视频素材文章大年夜齐2000字.jpg...
·展会回顾丨重温6月展会盛况,回顾伟业计量精彩时刻!
展会回顾丨重温6月展会盛况,回顾伟业计量精彩时刻!6月,可谓是精彩纷呈。伟业计量先后在青岛、合肥、济南、苏州、广州等地精心准备了展会及会议。下面,我们一起回顾下展会的精彩瞬间。一、展品丰富,贴合主题伟业计量精心准备,展出国家一级生物基体类标准物质、有 ...
·3亿元光伏发电项目落户江西兴国,行业资讯
3亿元光伏发电项目落户江西兴国,行业资讯近日,兴国县与恒天电力光伏有限公司签订恒天电力兴国20MW光伏农业科技大棚电站)项目,项目总投入资金约3亿元。该项目一期建设10MW光伏农业科技大棚,占地面积600亩,投入资金1.8亿元;二期建设10 ...
·滕州市获批筹建省级玻璃质检中心,行业资讯
滕州市获批筹建省级玻璃质检中心,行业资讯日前,省质监局下发批示,同意滕州市依托市产品质量监督检验所筹建山东省玻璃产品质量监督检验中心,标志着我市筹建重要玻璃产品质量监督检验中心工作取得新进展。据了解,山东省玻璃产品质量监督检验中心计划建在位 ...
·ipad前置摄像头反的如何办 ipad前置如何挨消反背
ipad前置摄像头反的如何办 ipad前置如何挨消反背http://upload.mnw.cn/2020/0611/1591866876196.jpg...
·「热卖推荐」多种糖类标准物质现货供应,欢迎选购!
「热卖推荐」多种糖类标准物质现货供应,欢迎选购!糖与我们的生活息息相关,如葡萄糖在糖果制造业和医药领域有着广泛应用,蔗糖在甜菜、甘蔗和水果中含量极高,乳糖在婴幼儿生长发育过程中可以提供所必需的能量、参与大脑的发育进程,麦芽糖用作营养剂排毒养颜、润肺 ...
开发商虚假宣传侵害消费者知情权 湖南公布2021年消费维权典型案例
视频丨特朗普自掏腰包购买特斯拉 显示对马斯克的支持 并在白宫前试驾
友情链接